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紅外譜圖解析基本知識

更新時間:2009-11-02      點擊次數(shù):28409
1.紅外光譜法的一般特點
特征性強(qiáng)、測定快速、不破壞試樣、試樣用量少、操作簡便、能分析各種狀態(tài)的試樣、分析靈敏度較低、定量分析誤差較大
2.對樣品的要求

①試樣純度應(yīng)大于98%,或者符合商業(yè)規(guī)格
Ø這樣才便于與純化合物的標(biāo)準(zhǔn)光譜或商業(yè)光譜進(jìn)行對照

Ø多組份試樣應(yīng)預(yù)先用分餾、萃取、重結(jié)晶或色譜法進(jìn)行分離提純,否則各組份光譜互相重疊,難予解析

②試樣不應(yīng)含水(結(jié)晶水或游離水)

水有紅外吸收,與羥基峰干擾,而且會侵蝕吸收池的鹽窗。所用試樣應(yīng)當(dāng)經(jīng)過干燥處理
③試樣濃度和厚度要適當(dāng)

使zui強(qiáng)吸收透光度在5
~20%之間
3.
定性分析和結(jié)構(gòu)分析
紅外光譜具有鮮明的特征性,其譜帶的數(shù)目、位置、形狀和強(qiáng)度都隨化合物不同而各不相同。因此,紅外光譜法是定性鑒定和結(jié)構(gòu)分析的有力工具
①已知物的鑒定

將試樣的譜圖與標(biāo)準(zhǔn)品測得的譜圖相對照,或者與文獻(xiàn)上的標(biāo)準(zhǔn)譜圖(例如《藥品紅外光譜圖集》、Sadtler
標(biāo)準(zhǔn)光譜、Sadtler商業(yè)光譜等)相對照,即可定性
使用文獻(xiàn)上的譜圖應(yīng)當(dāng)注意:試樣的物態(tài)、結(jié)晶形狀、溶劑、測定條件以及所用儀器類型均應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)譜圖相同
②未知物的鑒定

未知物如果不是新化合物,標(biāo)準(zhǔn)光譜己有收載的,可有兩種方法來查對標(biāo)準(zhǔn)光譜:
A.
利用標(biāo)準(zhǔn)光譜的譜帶索引,尋找標(biāo)準(zhǔn)光譜中與試樣光譜吸收帶相同的譜圖
B.
進(jìn)行光譜解析,判斷試樣可能的結(jié)構(gòu)。然后由化學(xué)分類索引查找標(biāo)準(zhǔn)光譜對照核實
解析光譜之前的準(zhǔn)備:
Ø了解試樣的來源以估計其可能的范圍

 測定試樣的物理常數(shù)如熔沸點、溶解度、折光率、旋光率等作為定性的旁證Ø

Ø根據(jù)元素分析及分子量的測定,求出分子式

Ø計算化合物的不飽和度
Ω,用以估計結(jié)構(gòu)并驗證光譜解析結(jié)果的合理性解析光譜的程序一般為:
A.
從特征區(qū)的zui強(qiáng)譜帶入手,推測未知物可能含有的基團(tuán),判斷不可能含有的基團(tuán)
B.
用指紋區(qū)的譜帶驗證,找出可能含有基團(tuán)的相關(guān)峰,用一組相關(guān)峰來確認(rèn)一個基團(tuán)的存在
C.
對于簡單化合物,確認(rèn)幾個基團(tuán)之后,便可初步確定分子結(jié)構(gòu)
D.
查對標(biāo)準(zhǔn)光譜核實
③新化合物的結(jié)構(gòu)分析

紅外光譜主要提供官能團(tuán)的結(jié)構(gòu)信息,對于復(fù)雜化合物,尤其是新化合物,單靠紅外光譜不能解決問題,需要與紫外光譜、質(zhì)譜和核磁共振等分析手段互相配合,進(jìn)行綜合光譜解析,才能確定分子結(jié)構(gòu)。
④鑒定細(xì)菌,研究細(xì)胞和其它活組織的結(jié)構(gòu)
4.定量分析(資料來源:
http://www.king-ber.com)
Ø紅外光譜有許多譜帶可供選擇,更有利于排除干擾。紅外光源發(fā)光能量較低,紅外檢測器的靈敏度也很低,ε<103
Ø吸收池厚度小、單色器狹縫寬度大,測量誤差也較大
☆對于農(nóng)藥組份、土壤表面水份、田間二氧化碳含量的測定和谷物油料作物及肉類食品中蛋白質(zhì)、脂肪和水份含量的測定,紅外光譜法是較好的分析方法

 



4 基團(tuán)頻率區(qū)

        中紅外光譜區(qū)可分成4000 cm-1 ~1300(1800) cm-1和1800 (1300 ) cm-1 ~ 600 cm-1兩個區(qū)域。zui有分析價值的基團(tuán)頻率在4000 cm-1 ~ 1300 cm-1 之間,這一區(qū)域稱為基團(tuán)頻率區(qū)、官能團(tuán)區(qū)或特征區(qū)。區(qū)內(nèi)的峰是由伸縮振動產(chǎn)生的吸收帶,比較稀疏,容易辨認(rèn),常用于鑒定官能團(tuán)。
        在1800 cm-1 (1300 cm-1 )~600 cm-1 區(qū)域內(nèi),除單鍵的伸縮振動外,還有因變形振動產(chǎn)生的譜帶。這種振動基團(tuán)頻率和特征吸收峰與整個分子的結(jié)構(gòu)有關(guān)。當(dāng)分子結(jié)構(gòu)稍有不同時,該區(qū)的吸收就有細(xì)微的差異,并顯示出分子特征。這種情況就像人的指紋一樣,因此稱為指紋區(qū)。指紋區(qū)對于指認(rèn)結(jié)構(gòu)類似的化合物很有幫助,而且可以作為化合物存在某種基團(tuán)的旁證。
  基團(tuán)頻率區(qū)可分為三個區(qū)域
(1) 4000 ~2500 cm-1  X-H伸縮振動區(qū),X可以是O、N、C或S等原子。
        O-H基的伸縮振動出現(xiàn)在3650 ~3200 cm-1 范圍內(nèi),它可以作為判斷有無醇類、酚類和有機(jī)酸類的重要依據(jù)。
         當(dāng)醇和酚溶于非極性溶劑(如CCl4),濃度于0.01mol. dm-3時,在3650 ~3580 cm-1 處出現(xiàn)游離O-H基的伸縮振動吸收,峰形尖銳,且沒有其它吸收峰干擾,易于識別。當(dāng)試樣濃度增加時,羥基化合物產(chǎn)生締合現(xiàn)象,O-H基的伸縮振動吸收峰向低波數(shù)方向位移,在3400 ~3200 cm-1 出現(xiàn)一個寬而強(qiáng)的吸收峰。
         胺和酰胺的N-H伸縮振動也出現(xiàn)在3500~3100 cm-1 ,因此,可能會對O-H伸縮振動有干擾。
         C-H的伸縮振動可分為飽和和不飽和的兩種:
         飽和的C-H伸縮振動出現(xiàn)在3000 cm-1以下,約3000~2800 cm-1 ,取代基對它們影響很小。如-CH3 基的伸縮吸收出現(xiàn)在2960 cm-1和2876 cm-1附近;R2CH2基的吸收在2930 cm-1 和2850 cm-1附近;R3CH基的吸收基出現(xiàn)在2890 cm-1 附近,但強(qiáng)度很弱。
         不飽和的C-H伸縮振動出現(xiàn)在3000 cm-1以上,以此來判別化合物中是否含有不飽和的C-H鍵。
         苯環(huán)的C-H鍵伸縮振動出現(xiàn)在3030 cm-1附近,它的特征是強(qiáng)度比飽和的C-H漿鍵稍弱,但譜帶比較尖銳。
         不飽和的雙鍵=C-H的吸收出現(xiàn)在3010~3040 cm-1范圍內(nèi),末端= CH2的吸收出現(xiàn)在3085 cm-1附近。
         叁鍵ºCH上的C-H伸縮振動出現(xiàn)在更高的區(qū)域(3300 cm-1 )附近。
 (2) 2500~1900  cm-1為叁鍵和累積雙鍵區(qū), 主要包括-CºC、 -CºN等叁鍵的伸縮振動,以及-C =C=C、-C=C=O等累積雙鍵的不對稱性伸縮振動。
         對于炔烴類化合物,可以分成R-CºCH和R¢-C ºC-R兩種類型:
         R-CºCH的伸縮振動出現(xiàn)在2100~2140 cm-1附近;
         R¢-C ºC-R出現(xiàn)在2190~2260 cm-1附近;
         R-C ºC-R分子是對稱,則為非紅外活性。
         -C ºN 基的伸縮振動在非共軛的情況下出現(xiàn)2240~2260 cm-1附近。當(dāng)與不飽和鍵或芳香核共軛時,該峰位移到2220~2230 cm-1附近。若分子中含有C、H、N原子, -C ºN基吸收比較強(qiáng)而尖銳。若分子中含有O原子,且O原子離-C ºN基越近, -C ºN基的吸收越弱,甚至觀察不到。
 (3) 1900~1200 cm-1為雙鍵伸縮振動區(qū)
         該區(qū)域重要包括三種伸縮振動:
         C=O伸縮振動出現(xiàn)在1900~1650 cm-1 ,是紅外光譜中特征的且往往是zui強(qiáng)的吸收,以此很容易判斷酮類、醛類、酸類、酯類以及酸酐等有機(jī)化合物。酸酐的羰基吸收帶由于振動耦合而呈現(xiàn)雙峰
        苯的衍生物的泛頻譜帶,出現(xiàn)在2000~1650 cm-1范圍,是C-H面外和C=C面內(nèi)變形振動的泛頻吸收,雖然強(qiáng)度很弱,但它們的吸收面貌在表征芳核取代類型上有一定的作用。
    指紋區(qū)
(1) 1800(1300) cm-1 ~ 900 cm-1區(qū)域是C-O、C-N、C-F、C-P、C-S、 P-O、Si-O等單鍵的伸縮振動和C=S、S=O、P=O等雙鍵的伸縮振動吸收。
         其中:1375 cm-1的譜帶為甲基的dC-H對稱彎曲振動,對識別甲基十分有用,C-O的伸縮振動在1300~1000 cm-1 ,是該區(qū)域zui強(qiáng)的峰,也較易識別。
(2) 900 ~ 650 cm-1區(qū)域的某些吸收峰可用來確認(rèn)化合物的順反構(gòu)型。
         利用上區(qū)域中苯環(huán)的C-H面外變形振動吸收峰和2000~ 1667cm-1區(qū)域苯的倍頻或組合頻吸收峰,可以共同配合確定苯環(huán)的取代類型。
 
 
紅外光譜
 
  紅外光區(qū)劃分:通常將紅外波譜區(qū)分為近紅外(near-infrared),中紅外(middle-infrared)和遠(yuǎn)紅外(far-infrared)。
區(qū)域
波長范圍(mm)
波數(shù)范圍(cm-1)
頻率(Hz)
近紅外
0.78-2.5
12800-4000
3.8´1014-1.2´1014
中紅外
2.5-50
4000-200
1.2´1014-6.0´1012
遠(yuǎn)紅外
50-1000
200-10
6.0´1012-3.0´1011
常用
2.5-15
4000-670
1.2´1014-2.0´1013
     當(dāng)樣品受到頻率連續(xù)變化的紅外光照射時,分子吸收某些頻率的輻射,產(chǎn)生分子振動能級和轉(zhuǎn)動能級從基態(tài)到激發(fā)態(tài)的躍遷,使相應(yīng)于這些吸收區(qū)域的透射光強(qiáng)度減弱。記錄紅外光的百分透射比與波數(shù)或波長關(guān)系曲線,就得到紅外光譜。           
  物質(zhì)的紅外光譜是其分子結(jié)構(gòu)的反映,譜圖中的吸收峰與分子中各基團(tuán)的振動形式相對應(yīng)。
  
    通過比較大量已知化合物的紅外光譜,發(fā)現(xiàn):組成分子的各種基團(tuán),如O-H、N-H、C-H、C=C、C=O和CºC等,都有自己的特定的紅外吸收區(qū)域,分子的其它部分對其吸收位置影響較小。通常把這種能代表基團(tuán)存在、并有較高強(qiáng)度的吸收譜帶稱為基團(tuán)頻率,其所在的位置一般又稱為特征吸收峰。
分子吸收紅外輻射后,由基態(tài)振動能級(n=0)躍遷至*振動激發(fā)態(tài)(n=1)時,所產(chǎn)生的吸收峰稱為基頻峰。因為(振動量子數(shù)的差值) △n=1時,nL=n,所以基頻峰的位置(nL)等于分子的振動頻率。
    在紅外吸收光譜上除基頻峰外,還有振動能級由基態(tài)(n=0)躍遷至第二激發(fā)態(tài)(n=2)、第三激發(fā)態(tài)(n=3)¼,所產(chǎn)生的吸收峰稱為倍頻峰。
    由n = 0躍遷至n = 2時, △n = 2,則nL = 2n,即吸收的紅外線譜線(nL )是分子振動頻率的二倍,產(chǎn)生的吸收峰稱為二倍頻峰。
    下圖是雙原子分子的能級示意圖,圖中EA和EB表示不同能量的電子能級,在每個電子能級中因振動能量不同而分為若干個n  = 0、1、2、3……的振動能級,在同一電子能級和同一振動能級中,還因轉(zhuǎn)動能量不同而分為若干個J = 0、1、2、3……的轉(zhuǎn)動能級。
    由于分子非諧振性質(zhì),各倍頻峰并非正好是基頻峰的整數(shù)倍,而是略小一些。以HCl為例:
基頻峰(n0→1)                   2885.9 cm-1                zui強(qiáng)
二倍頻峰(n0→2 )               5668.0 cm-1                較弱
三倍頻峰(n0→3 )               8346.9 cm-1                很弱
四倍頻峰(n0→4 )              10923.1 cm-1                極弱
五倍頻峰(n0→5 )              13396.5 cm-1                極弱
    除此之外,還有合頻峰(n1+n2,2n1+n2,¼),差頻峰(n1-n2,2n1-n2,¼)等,這些峰多數(shù)很弱,一般不容易辨認(rèn)。倍頻峰、合頻峰和差頻峰統(tǒng)稱為泛頻峰。
 
紅外光譜特點
1)紅外吸收只有振-轉(zhuǎn)躍遷,能量低;
2)應(yīng)用范圍廣:除單原子分子及單核分子外,幾乎所有有機(jī)物均有紅外吸收;
3)分子結(jié)構(gòu)更為精細(xì)的表征:通過紅外光譜的波數(shù)位置、波峰數(shù)目及強(qiáng)度確定分子基團(tuán)、分子結(jié)構(gòu);
4)定量分析;
5)固、液、氣態(tài)樣均可用,且用量少、不破壞樣品;
6)分析速度快;
7)與色譜等聯(lián)用(GC-FTIR)具有*的定性功能;
 
 

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